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拉曼光譜儀常見(jiàn)問(wèn)題的維修保養指南
  • 發(fā)布日期:2017-03-15      瀏覽次數:3502
    •    當使用拉曼光譜操作時(shí),經(jīng)常會(huì )遇到一些小問(wèn)題的困擾。實(shí)際上這些所謂的小問(wèn)題可以用十分簡(jiǎn)單的方法解決。中國儀器網(wǎng)小遍在這里總結出個(gè)常見(jiàn)問(wèn)題的維修保養方法供大家參考:
        
        一,為什么我得到的光譜中總是有隨機的、尖銳的譜線(xiàn)?
        
        這些譜線(xiàn)一般被認為是宇宙射線(xiàn)。宇宙中的高能粒子輻照在CCD探測器上會(huì )導致電子的產(chǎn)生進(jìn)而被相機解釋為光的信號。宇宙射線(xiàn)在時(shí)間和產(chǎn)生的光譜位移上*是隨機的,它們有很大的強度、類(lèi)似發(fā)射譜線(xiàn)、半高寬較小(<1.5m-1)。為確認宇宙射線(xiàn)的存在,你可馬上重新掃描光譜會(huì )發(fā)現峰的消失。如果譜線(xiàn)依然存在,則很有可能是室內光線(xiàn)的干擾。
        
        宇宙射線(xiàn)隨著(zhù)掃描曝光時(shí)間的增加出現的概率會(huì )增加,因此當你長(cháng)時(shí)間掃描一個(gè)光譜時(shí),必須避免宇宙射線(xiàn)在光譜中的出現,這可以通過(guò)軟件中宇宙射線(xiàn)去除能完成。這是一些軟件中包含的實(shí)驗設置功能,當使用時(shí),將在同一樣品位置掃描三次(相當于積分三次),軟件將比較這三次掃描獲得的光譜并去除沒(méi)有在所有光譜中出現的尖銳峰。

      二,我總是在測試時(shí)得到一些位置重復的、尖銳的譜峰,為什么?
        
        當你在重復測試一個(gè)樣品時(shí)發(fā)現有一些尖銳譜線(xiàn)在相同的位置重復出現時(shí),可以排除它們是宇宙射線(xiàn)的可能(因宇宙射線(xiàn)的位置足隨機的)。這些重復的尖銳譜線(xiàn)通常來(lái)自日光燈的發(fā)射或CRT顯示器的磷光發(fā)射,尤其當用長(cháng)工作距離的物鏡時(shí)問(wèn)題更嚴重。它們也可能來(lái)自氣體激光器發(fā)射的等離子線(xiàn),需仔細鑒別。
        
        拉曼光譜中的熒光干擾來(lái)自于汞的發(fā)射,可以將室內的日光燈關(guān)閉或在較暗的白熾燈下工作。儀器室內應盡可能暗。簡(jiǎn)單的做法是將儀器室裝飾成暗房樣式,以避免任何來(lái)自所謂白光發(fā)射的無(wú)數反常規的發(fā)射譜線(xiàn)。
        
        磷光線(xiàn)的干擾主要是CRT顯示器上所鍍磷光物質(zhì)引起。如發(fā)現此種情況,可將CRT顯示器關(guān)掉或將熒光屏的亮度調暗。需要牢記的是:這些發(fā)射譜線(xiàn)的波數值永遠是在同一個(gè)坐標值上,當轉換不同波長(cháng)激光激發(fā)時(shí)它們在拉曼譜上的位置是隨著(zhù)移動(dòng)和改變的。
        
        當上述方法都不能解決問(wèn)題而你正在使用514nm激光進(jìn)行激發(fā)時(shí),檢查等離子線(xiàn)濾光片是否已經(jīng)插上。在其它激光配置系統中,要么不需要檢查,要么激光器上已經(jīng)包含了濾光片。

      三,為什么測試時(shí)一些光譜給出十分強的背景信號,而這些信號湮蓋了拉曼信號?
        
        一些發(fā)熒光或磷光的樣品在測量時(shí)會(huì )給出非常高的背景光譜。令人遺憾的是這些是樣品材料的本征性質(zhì),是激光輻照下無(wú)法避免的結果,而且通常情況下熒光比拉曼信號更強。盡管這樣,我們仍可采取一些措施減少或減輕熒光副作用。
        
        猝滅:一些樣品可采用測試前將激光輻照在表面一段時(shí)間對熒光進(jìn)行猝滅以減小熒光光譜的背景增強拉曼信號。猝滅的時(shí)間根據樣品不同可從幾分鐘到幾小時(shí)。值得注意的是:猝滅效應是呈指數衰減的,一開(kāi)始就可觀(guān)察到。
        
        共焦模式:采用共焦模式測量強光下輻照的小體積樣品時(shí)熒光將會(huì )大大降低。該法也同樣適合有熒光襯底的樣品,例如被熒光物質(zhì)基體包裹的樣品。
        
        改變激發(fā)激光的波長(cháng):有時(shí)改變波長(cháng)是*可行的避免熒光干擾的方法。對用可見(jiàn)光激發(fā)的系統,熒光都是一個(gè)頭痛的事情,將激發(fā)波長(cháng)移至紫外或近紅外區域很可能解決或減少此類(lèi)問(wèn)題。
        
        如果拉曼實(shí)驗室里有太多的室內光源比如熒光、白熾燈或日光燈等,這會(huì )在測試光譜上出現不必要的背景信號。因此在測試的時(shí)候應將室內光關(guān)閉或降到小或用遮光罩將樣品臺罩住以避免外界的雜散光進(jìn)入光譜儀。
        
        四、為什么將測試樣品放置不同取向時(shí)得到的拉曼譜圖不相同?
        
        這是因為入射激光照射在樣品表面不同晶面取向上引起的。采用四分之一波片對激光進(jìn)行擾偏可幫助去除方向效應。一般可向儀器公司或其它提供光學(xué)元件的公司購買(mǎi)四分之一波片。
        
        五,如何用拉曼光譜儀測透明的有機物液體,測試時(shí)放到了玻璃片上測出來(lái)的結果是玻璃的光譜。
        
        1、是不是玻璃管被污染的厲害;
        
        2、你測出的玻璃的信號,有沒(méi)有可能們焦點(diǎn)位置不對;
        
        3、應該是聚焦位置不對,聚在玻璃上了;
        
        4、用凹面載玻片,液體量會(huì )比較多,然后用顯微鏡聚焦好就可以了,如果液體有揮發(fā)性,好液體上用蓋玻片,然后焦點(diǎn)聚焦到蓋玻片以下。
        
        5、如果還不行,可以查一下“液芯光纖”。
     
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